目前，新型冠狀病毒肺炎疫情形勢依然嚴(yán)峻，在《新型冠狀病毒感染的肺炎診療方案》，新冠病毒對紫外線和熱敏感，56℃30分鐘、乙醚、75%乙醇、含氯消毒劑、過氧乙酸和氯仿等脂溶劑都可以有效滅活病毒。適于消毒的是75%的醫(yī)用酒精，無論濃度過高或者過低都無法有效殺滅病毒。75%酒精主要作用是破壞蛋白質(zhì)，使其喪失生物功能。冠狀病毒是一種有包膜的病毒，75%的酒精可以在病毒的表面蛋白質(zhì)包膜未變性前滲透入內(nèi)部，使病毒所有蛋白都脫水變性凝固，達(dá)到徹底殺死病毒的效果。醫(yī)療上也常用體積分?jǐn)?shù)為70%~75%的乙醇作消毒劑等，在國防化工、醫(yī)療衛(wèi)生、食品工業(yè)、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中都有廣泛的用途。
《乙醇消毒劑衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T26373-2010規(guī)定了乙醇消毒劑的原料要求和技術(shù)要求、應(yīng)用范圍、使用方法、檢驗方法、標(biāo)志和包裝、運(yùn)輸和貯存、標(biāo)簽和說明書及注意事項。適用于以乙醇為主要原料制成的乙醇消毒劑,包括乙醇與表面活性劑、食用色素、護(hù)膚成分和食用香精等配伍的消毒劑。對于乙醇消毒劑有效成分含量測定，濟(jì)南米萊儀器采用GC6900氣相色譜儀測定消毒液中乙醇含量方法，提高測定方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。通過內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法，檢測消毒液中乙醇含量，并經(jīng)試驗驗證。
一、方法原理
乙醇消毒劑試樣經(jīng)水稀釋后，經(jīng)填充柱進(jìn)樣口進(jìn)樣，分離測定，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。
二、主要儀器及試劑
（1）GC6900氣相色譜儀，配填充柱進(jìn)樣器，氫火焰檢測器；
（2）GC6900配套自動進(jìn)樣器；
（3）填充柱：2m×4mm，60~80目，不銹鋼材質(zhì)；
（4）乙醇：色譜純；
?。?）超純水；
?。?）實驗室常規(guī)玻璃器皿。
三、實驗方法
1、儀器條件
進(jìn)樣口溫度280℃，分流比70∶1；載氣為氦氣，流速1.0ml/min。
升溫程序：50℃，保持5min；20℃，保持3.5min；120℃，保持2min；總運(yùn)行10.5min。
FID檢測器溫度240℃，空氣流速300ml/min，氫氣流速30ml/min。
2（1）外標(biāo)法
?、贅?biāo)準(zhǔn)系列配制：用甲醇配制成乙醇質(zhì)量濃度分別為0、100、300、500、1000及2000mg/L的乙醇標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)樣1μl，測其峰面積，以乙醇峰面積對其含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
?、跇悠诽幚恚喝悠?ml，用甲醇定容至10ml容量瓶中，混勻，逐級稀釋1000倍。10000rpm離心10min，通過自動進(jìn)樣器直接進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1μl。每批樣品取3個平行樣，每樣重復(fù)測定2次。
（2）內(nèi)標(biāo)法
?、賹φ杖芤号渲?準(zhǔn)確稱取1.0～1.1g正丁醇(內(nèi)標(biāo))，1.5～1.7g乙醇，用純水定容至10ml容量瓶中，稀釋100倍，進(jìn)樣1μl。
?、跇悠诽幚恚悍謩e準(zhǔn)確稱取0.1g氯化鈉、1.0～1.2g正丁醇及2.0～2.2g樣品(根據(jù)樣品中乙醇含量高低確定樣品量，盡可能使得試樣與對照溶液中乙醇濃度相近)，用純水定容至10ml容量瓶中，混勻后，稀釋100倍。10000rpm離心10min，進(jìn)樣1μl。
四、驗證方法
?。?）回收率：外標(biāo)法，平行取3份已知乙醇含量的免洗消毒液樣品約0.5g，分別加入0.05、0.25和0.45g無水乙醇，用純水定容至10ml容量瓶中，混勻后，純水稀釋100倍。按照1.2.1的儀器條件進(jìn)行檢測。內(nèi)標(biāo)法，分別稱取0.1g氯化鈉、1.0g已知乙醇含量的消毒液樣品及0.8g無水乙醇，用純水定容至10ml容量瓶中，混勻后，純水稀釋100倍。
（2）重復(fù)性：取同一批次的消毒液，配制6份供試品溶液，進(jìn)行乙醇含量測定，用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
（3）線性與范圍：外標(biāo)法，取對照品儲備液，稀釋成不同濃度樣品，采用擬定的色譜條件測定，以濃度(X)對峰面積(Y)進(jìn)行線性回歸，考察線性范圍。內(nèi)標(biāo)法，采用單點(diǎn)校正。
（4）更低檢測限：取無水乙醇的甲醇(水)溶液，逐級稀釋，信噪比(S/N)3∶1時對應(yīng)的乙醇濃度為更低檢測限。
五、測試結(jié)果
試驗結(jié)果顯示，GC6900氣相色譜儀用內(nèi)標(biāo)法檢測消毒液中乙醇含量，具有實驗條件影響小、準(zhǔn)確度和精密度較高等優(yōu)點(diǎn)。
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